儀器開(kāi)啟半小時(shí)后，按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定,，進(jìn)行儀表標(biāo)定,、測(cè)定步驟。 兩點(diǎn)標(biāo)定：按儀表的指示進(jìn)行標(biāo)定,。標(biāo)定前先用試劑水沖洗電極及塑料杯2－3次,， 然后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕的吸干（勿用濾紙去擦拭，以免電極底部帶靜電導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定）,。將pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液于塑料杯內(nèi),，待mV數(shù)值穩(wěn)定后且穩(wěn)定后的mV數(shù)與該標(biāo)液的理想值相近時(shí)，選擇“穩(wěn)定”,，進(jìn)行下一標(biāo)液的標(biāo)定,。同上步將電極洗干凈后，取另一定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（若被測(cè)水樣為酸性,，選擇pH4.00緩沖液,；若為堿性,，選pH9.18緩沖液）倒入塑料杯內(nèi)，電極底部水滴用濾紙輕輕吸干后,，把電極浸入杯內(nèi),，待mV數(shù)值穩(wěn)定后且穩(wěn)定后的mV數(shù)與該標(biāo)液的理想值相近時(shí)，選擇“穩(wěn)定”,，觀察標(biāo)定結(jié)果,，當(dāng)S>0.95時(shí)，選擇合格,，反之,，選擇失敗，重新進(jìn)行標(biāo)定,。 水樣的測(cè)定：將塑料杯及電極用試劑水洗凈后,，再用被測(cè)水樣沖洗兩次或以上。然 后,，浸入電極并進(jìn)行pH值測(cè)定,。記下讀數(shù)。 電極的維護(hù)：1,、若儀表顯示的pH值不正常,，應(yīng)檢查復(fù)合電極插口是否接觸良好， 電極內(nèi)充液是否充滿,。排除掉以上因素后,，仍不能工作，則應(yīng)更換電極,。 2,、電極使用完畢后，用試劑水沖洗干凈,，再浸泡在pH4緩沖液中,。 鈉的測(cè)定（靜態(tài)法） 測(cè)定方法：將儀表校準(zhǔn)完成后，即可開(kāi)始測(cè)量水樣,。向塑料杯中滴入堿化液3－4滴,，再加入100ml的待測(cè)水樣，輕輕搖動(dòng)塑料杯數(shù)秒,，用該堿化后的水樣清洗電極,，然后倒掉，如此重復(fù),，至少清洗電極三遍,，取第三遍堿化后的待測(cè)水樣，將電極插入燒杯，等待測(cè)量值穩(wěn)定（約2分鐘）,，即可讀出測(cè)量值,。 電極的維護(hù)： 鈉電極：1、在上下移動(dòng)電極時(shí),，要輕拿輕放,，防止碰碎玻璃球泡。 2,、在使用時(shí),，玻璃球泡內(nèi)部不能有氣泡，否則用力甩去,。 3,、電極前端的保護(hù)瓶?jī)?nèi)有適量的堿性的10－-5mol/L Na+浸泡溶液，儀表使用完畢后將電極球泡浸泡其中,，以保持玻璃球泡的活化狀態(tài)。測(cè)量時(shí)旋松瓶蓋,，拔出電極,，用無(wú)鈉水沖洗干凈即可使用，用后再將電極插進(jìn)并旋緊瓶蓋,。應(yīng)經(jīng)常更換保護(hù)瓶?jī)?nèi)的浸泡溶液,，保持溶液的純凈。 4,、每次測(cè)量時(shí)電極應(yīng)充分洗滌,，洗滌用水應(yīng)是用二異丙胺堿化后的高純水，電極只要插入塑料杯中,，必須保證杯中的水樣為堿化后的水樣,。 5、測(cè)量前應(yīng)用被測(cè)溶液反復(fù)沖洗電極和容器,，以防鈉污染,。使用操作時(shí)切忌用手指觸摸電極桿和球泡，以免沾污電極,。 參比電極：1,、使用時(shí)，電極上端的橡皮塞應(yīng)拔去,，以增加液體壓力,，加快電極響應(yīng)，當(dāng)液面低于加液空2cm時(shí)應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充新的0.1mol/LCsCl溶液,。 2,、電極前端的保護(hù)瓶?jī)?nèi)有適量的0.1mol/LCsCl浸泡溶液，電極頭浸泡其中，以保持參比電極的活化狀態(tài),，測(cè)量時(shí)旋松瓶蓋,，拔出電極，用無(wú)鈉水沖洗干凈即可使用,，用后再將電極插進(jìn)并旋緊瓶蓋,，如有沾污，應(yīng)及時(shí)更換,。

硬度的測(cè)定(低硬度) 分析步驟： 1取100mL水樣,，注入250mL錐形瓶中。 2加1mL硼砂緩沖溶液,，加2～3滴微量硬度指示劑,。 3在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,，溶液由紅轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn),。全部過(guò)程應(yīng)于5min內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15℃,。 4另取100mL試劑水,，按1.4、1.5操作步驟測(cè)定其空白值,。 計(jì)算水樣硬度X（μmol/L）按下式計(jì)算： X ＝（ａ－b）×C×1000）∕V 式中： ａ——滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，mL； b——滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，mL,； C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣硬度的滴定度，μmol／mL,； V——水樣體積,，mL。 注：鐵大于2mg,，鋁大于2mg,，銅大于0.01mg，錳大于0.1mg對(duì)測(cè)定有干擾,，可在加指示劑前用2 mL1%L—半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺（1+4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾,。 二氧化硅的測(cè)定 空白校準(zhǔn)：在每次測(cè)定之前都要做一次空白校準(zhǔn)，以提高測(cè)定結(jié)果的精度,。在進(jìn)樣杯中注入高純水,，按“排污”鍵，儀器自動(dòng)排污,，待指示燈熄滅后,，再次注入高純水,，重復(fù)三次，第三次注入高純水后,，待mV數(shù)值穩(wěn)定后,，按“存儲(chǔ)”校準(zhǔn)結(jié)束。 水樣的測(cè)定:取水樣100ml注入塑料杯中,，加入3ml硫酸鉬酸銨溶液,，搖勻，靜置5min,，加入3ml 10%酒石酸溶液,，充分搖勻，靜置1min,，加入2ml 1-2-4酸溶液,，搖勻，等待8min,，將顯色后的水樣注入進(jìn)樣杯中,，有溢流后，按“排污”鍵排掉,，再次注入水樣,，待數(shù)值穩(wěn)定后，讀數(shù),，此值即為被測(cè)水樣中二氧化硅的含量。 注：1,、每次測(cè)量最好分兩次注入被測(cè)水樣,，并以第二次顯示數(shù)值為準(zhǔn)。 2,、每次測(cè)量完成后,，應(yīng)注入高純水清洗進(jìn)樣杯2－3次，最后一次的不排掉,。 堿度的測(cè)定 分析步驟： 1取100mL透明水樣置于錐形瓶中,，加入2～3滴1%酚酞指示劑，此時(shí)溶液若無(wú)色,，按下一步驟進(jìn)行,。若顯紅色，則用微量滴定管以0.05000mol/L或0.1000mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色,，記下硫酸消耗的體積a,。 2 在上述錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑,，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色為止,，記下第二次硫酸消耗的體積b（不包括a）,。 3 計(jì)算 酚酞堿度（mmol/L）： （JD）酚 = C×a×1000 ∕V 全堿度 （mmol/L）： （JD）全 = C×（a＋b）×1000 ∕V 式中： C—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度，mol/L,； a—第一終點(diǎn)硫酸消耗的體積,，mL； b—第二終點(diǎn)硫酸消耗的體積,，mL,； V—所取水樣的體積，mL,。 酸度的測(cè)定 分析步驟 取100mL透明水樣置于錐形瓶中,，加入2～3滴1%甲基橙指示劑，用 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙黃色為止,，記錄所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1,。 注：水樣中若含有游離氯，可加數(shù)滴0.1 mol/L硫代硫酸鈉溶液,，以消除游離氯對(duì)測(cè)定的影響,。 計(jì)算 SD（mmol/L）= C×V1×1000 ∕V 式中： C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L,；

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